摘要：天然塞是高檔瓶裝葡萄酒的重要包裝材料，是瓶裝酒與外界聯(lián)系的通道，其質(zhì)量對葡萄酒品質(zhì)的提升及陳釀效果影響較大。本文論述了四種天然塞對瓶裝葡萄酒溶解氧、理化指標(biāo)、感官質(zhì)量等密封性能的影響，以指導(dǎo)企業(yè)選擇使用瓶塞，瓶儲酒的保護(hù)和發(fā)展，同時對瓶塞生產(chǎn)商改進(jìn)產(chǎn)品質(zhì)量也具有重要推動作用。
從葡萄采摘到葡萄酒被消費者飲用成為葡萄酒生產(chǎn)的一個完整過程，這個過程的前半段可以在工廠進(jìn)行有效控制，但是葡萄酒在裝瓶進(jìn)入市場后，就失去了較好的控制能力。因此，需要根據(jù)葡萄酒的類型、潛在質(zhì)量、存放運輸條件、各種市場因素合理選擇、正確使用瓶塞/蓋，盡量保存、發(fā)揮葡萄酒的內(nèi)在潛質(zhì)，使其向好的方向發(fā)展。而用一塊或兩塊以上軟木加工而成的天然塞（Natural Cork），因其良好的防腐性、防水性、輕微的吸濕性，卓越的回彈性、及帶給葡萄酒深厚、浪漫的文化沉淀等優(yōu)勢而成為目前世界上應(yīng)用普遍、歷史悠久、效果的葡萄酒密封材料。
但受原材料、價格、生產(chǎn)工藝等諸多因素的限制，造成不同生產(chǎn)商制作的天然塞質(zhì)量良莠不齊，表現(xiàn)為密封性能不好，隨機(jī)氧化嚴(yán)重，滲漏突出、質(zhì)量一性差等，給瓶裝葡萄酒的品質(zhì)帶來較大甚至致命的影響。本研究使用目前國內(nèi)市場上幾大天然塞生產(chǎn)供應(yīng)商提供的四種常用葡萄酒天然塞，通過它們在正放、倒放兩種陳放方式下對瓶裝葡萄酒的溶解氧、游離二氧化硫（YSO2）、色度、感官質(zhì)量及浸塞高度等的對比分析，對其各自的密封性能、化學(xué)指標(biāo)（氧化劑殘留）、衛(wèi)生指標(biāo)（微生物）、質(zhì)性等進(jìn)行評判，以指導(dǎo)葡萄酒生產(chǎn)企業(yè)選擇使用合理的天然塞類型及廠商，同時對生產(chǎn)商改進(jìn)產(chǎn)品質(zhì)量也具有參考意義。
1 材料與方法
1.1 材料及儀器
1.1.1 實驗材料
酒樣：2010 年煙臺產(chǎn)赤霞珠干紅葡萄酒，于2011 年 7 月灌裝。共計 75 瓶，其中 3 瓶作為對照樣，進(jìn)行實驗各項初始值的檢測，其余分為四組，分別用四種天然塞在相同條件下封裝后以正放、倒放各 9 瓶的方式陳放于恒溫（18-20℃）、恒濕（75-80%）、避光、避震環(huán)境中儲存。對照樣的初始指標(biāo)平值分別為：溶解氧：2.18ppm；YSO2：36mg/L；色度：4.87；浸塞高度：0mm；感官質(zhì)量正常。瓶塞：天然塞，44mm×24mm，由國內(nèi)幾大知名軟木塞生產(chǎn)商提供，按照 GB/T 23778-2009《酒類及其他食品包裝用軟木塞》要求，為特級天然塞，分別標(biāo)記為：1#、2#、3#、4#。
酒瓶：波爾多瓶，由國內(nèi)知名葡萄酒酒瓶生產(chǎn)商提供。
1.1.2 檢測儀器
葡萄酒全自動分析儀：丹麥 FOSS 公司提供。游標(biāo)卡尺及其他儀器為國產(chǎn)。
1.2 檢測指標(biāo)及方法
1.2.1 溶解氧
將四種天然塞在正、倒放下的酒樣各隨機(jī)取 3瓶，分別用溶氧儀的的穿刺針穿透瓶塞，利用 CO2壓力將酒液流過檢測探頭，穩(wěn)定后讀數(shù)、記錄，取平值。
1.2.2 理化指標(biāo)
將檢測完溶解氧的每組 3 瓶酒樣各取出 150mL混勻成 450mL 酒液，其中 250mL 用全自動分析儀檢測 YSO2、色度等理化指標(biāo)。
1.2.3 感官質(zhì)量
用 1.2.2 中每組余下的 200mL 酒液進(jìn)行品評，品評小組由 10 人組成，其中 6 人為國家級品酒師。
1.2.4 浸塞長度
對每組的 3 個瓶塞進(jìn)行縱切后，用游標(biāo)卡尺逐個測量其滲透長度，取平值。
1.2.5 檢測的時間節(jié)點
灌裝時，將其中一種塞多打 3 瓶，裝瓶后立即對該 3 瓶酒樣進(jìn)行實驗所涉及項目的檢測，作為每項的初始值記錄。24h 后對標(biāo)記好的四種天然塞（每種18 瓶）按正放、倒放各 9 瓶的方式陳放儲存，之后在裝瓶后的第 6 個月、第 20 個月、第 30 個月的三個時間節(jié)點，每種天然塞按每種陳放方式下隨機(jī)各 3 瓶進(jìn)行各項指標(biāo)的檢測。
2 結(jié)果與分析
2.1 溶解氧的變化對比
天然塞是由栓皮櫟（Quercus Suber）的樹皮（軟木）加工而成，軟木是蜂窩狀的皮層組織，具有與泡沫塑料相似的中空結(jié)構(gòu)，一般可使日透氧量在0.0004mL 水平。而微量的溶解氧可柔化葡萄酒的口感，增強(qiáng)酒顏色的穩(wěn)定性、抗氧化能力，促使酒的陳釀成熟，然而，如果構(gòu)成軟木的細(xì)胞堆積層數(shù)較少，缺陷較多，致密性差，就會使天然塞的密封性能下降，透氧率上升。過度的溶解氧則會導(dǎo)致酒體氧化變質(zhì)，酚類物質(zhì)聚合、沉淀，縮短產(chǎn)品生命周期。因此，通過對瓶儲過程中溶解氧的跟蹤檢測，可實現(xiàn)對酒質(zhì)發(fā)展趨勢的預(yù)測與評估，從而為延長產(chǎn)品貨架期提供參考依據(jù)。
四種天然塞在正、倒放兩種陳放方式下，溶解氧的變化規(guī)律基本，且在瓶儲過程中，溶解氧是一個動態(tài)的量變過程。首先，通過灌裝進(jìn)入到瓶中的溶解氧水平較高（2.18ppm），但時因 YSO2的含量也較高，兩者的反應(yīng)導(dǎo)致雙方被迅速消耗，表現(xiàn)為實驗開始的前 6 個月，溶解氧急劇下降至很低水平（0.005-0.12ppm）；而后通過瓶塞的"呼吸"作用，溶解氧緩慢進(jìn)入到酒中，促使酒體變得更加醇厚成熟，此時溶解氧的吸入量與消耗量基本相當(dāng)，兩種方式下維持在較低水平（0.01-0.02ppm），表現(xiàn)為實驗的第 6 至 20 個月期間，溶解氧呈水平走向，變化不明顯；隨后由于 YSO2水平（低于 10mg/L）和瓶塞密封性能的持續(xù)下降等原因，導(dǎo)致溶解氧的吸入量大于消耗量，故表現(xiàn)為自 20 個月后，溶解氧呈上升趨勢，且正放下的上升幅度大于倒放下的，此時的溶解氧對酒體而言，處于過量水平，將不利于其品質(zhì)的正常發(fā)展。還可看出，兩種陳放方式下，1#天然塞的溶解氧水平較其余三種明顯偏高，說明該塞的密封性能較低，透氧率較高，而根據(jù)四種塞出廠時的質(zhì)量要求，瓶裝葡萄酒正放下36 個月后溶解氧上升至 0.5ppm 以上水平才算正常，而 1#天然塞在 30 個月時溶解氧已達(dá) 0.6ppm 以上，故生產(chǎn)中應(yīng)予以重視。2.2 YSO2的變化對比二氧化硫因其卓越的抗氧化能力、抑菌作用而被廣泛應(yīng)用于葡萄酒工業(yè)中，是 YSO2，使其維持在 20-40mg/L 的合理水平成為避免葡萄酒在裝瓶后發(fā)生過度氧化、產(chǎn)生褐變的主要手段之一。一般認(rèn)為 YSO2低于 10mg/L 時基本喪失對葡萄酒的保護(hù)作用。通過檢測四種塞在正、倒放下 YSO2的變化，瓶裝葡萄酒中 YSO2主要通過以下三方面途徑被消耗：一是與酒中溶解氧發(fā)生氧化還原反應(yīng)被消耗；二是由于其自身揮發(fā)性通過瓶塞及瓶與塞間的空隙而揮發(fā)損失；三是與葡萄酒中的含羰基的化合物結(jié)合，生成亞硫酸加成物，如與糖、乙醛、花色素等的結(jié)合，終轉(zhuǎn)化為結(jié)合態(tài)SO2。兩種方式下四種塞的 YSO2變化趨勢基本，整個過程中，呈現(xiàn)持續(xù)下降。實驗開始的前 6 個月，兩種方式下，YSO2變化無明差別，此時 YSO2應(yīng)主要通過與氧氣反應(yīng)、瓶塞揮發(fā)而下降；至 20 個月時，除 2#塞倒放下的 YSO2低于正放下的，其余是前者高于后者，說明此時 YSO2的減少主要由揮發(fā)、與羰基化合物結(jié)合造成；至 30個月時，四種塞倒放下的 YSO2高于正放下的，且表現(xiàn)較明顯，此時溶解氧的過度滲入及揮發(fā)致使YSO2的持續(xù)下降。同時說明倒放可以顯著減緩YSO2的消耗速率，延長其對酒體的保護(hù)作用。
至 20 個月時，YSO2基本維持在 10-15mg/L 水平，而至 30 個月時，降至 10mg/L 以下，結(jié)合 2.1中溶解氧的變化規(guī)律，說明 YSO2降至 10mg/L 以下的時間段與溶解氧的顯著上升的時間段高度吻合，也符合現(xiàn)公認(rèn)的 YSO2降至 10mg/L 以下時對酒體基本無保護(hù)作用的研究結(jié)論。
2.3 浸塞高度的變化對比
浸塞高度是指酒液通過緩慢滲透方式而浸潤瓶塞的長度。瓶儲過程中，如果長期處于正放狀態(tài)下，天然塞會因過度干燥致使彈力減小，使密封性能下降，酒體氧化或拔塞時斷裂等，故需以臥放或倒放來保持瓶塞的濕潤度，而如果瓶塞浸潤過快，將造成滲漏，不僅包裝，還會滋生菌落，改變酒質(zhì)。經(jīng)研究，浸塞高度主要受瓶塞質(zhì)量（密封性、密度、表面處理狀況、長度等）、瓶內(nèi)壓力（酒液溫度、瓶頸部溶解性氣體種類及體積、真空狀態(tài)等）、打塞過程（壓塞滑塊的光潔度、壓縮直徑、打塞速度等）、瓶頸尺寸（瓶口造型、尺寸、酒瓶滿口容量等）、陳放方式及外界環(huán)境的溫濕度等因素影響。通過對浸塞高度的檢測，可以判斷出四種天然塞的密封性能等指標(biāo)。兩種陳放方式下，1#天然塞的浸塞高度表現(xiàn)為，說明此塞的滲透速率，密封性能差，并結(jié)合塞的外觀特征分析，1#塞表面的皮孔多而深，粗糙而蠟質(zhì)涂層較少，表觀質(zhì)量等級較低，建議廠商對其質(zhì)量進(jìn)行升級。同時可看出，4#塞的個體差異性較大，質(zhì)量的一性需要進(jìn)一步提升。且至 20 個月時，已明顯表現(xiàn)為倒放下的浸塞高度大于正放下的，說明陳放方式對瓶塞的密封性能有顯著影響。
2.4 色度和色調(diào)的變化對比
色度和色調(diào)的高低主要由酒中的酚類物質(zhì)（如花色素苷、單寧等）及其聚合體的含量和變化決定�；ㄉ剀�、單寧含量高，酒的顏色就深，色度值就高；色調(diào)可以表示酒的成熟程度，隨著酒體的逐漸陳釀，紅葡萄酒的顏色由初的紫紅色漸變?yōu)橥呒t色或磚紅色，色調(diào)值升高。因此，根據(jù)葡萄酒的色度和色調(diào)，能夠判斷葡萄酒的氧化程度和質(zhì)量好壞。本實驗采用測定各實驗組酒樣在 420nm（黃色）、520nm（紅色）、620nm 吸光值的方法，用（A420nm+A520nm+A620nm） ×10 代表色度，A420nm/ A520nm 代表色調(diào)，得到結(jié)果。
兩種陳放方式下，2#天然塞的色度上升幅度，其次是 3#，1#塞的色度表現(xiàn)為前6 個月略有下降，6 至 20 個月明顯上升，而 2#塞則持續(xù)上升，3#、4#兩塞的表現(xiàn)較為復(fù)雜；兩種方式下，四種塞的色調(diào)變化基本，總體上，前 6 個月，略有下降，而 6 個月后持續(xù)上升，變化趨勢大體相同。根據(jù) R.Gayon，康文懷等人的研究，微量的氧氣能使葡萄酒中游離花色素苷的含量下降，結(jié)合態(tài)的花色素苷含量增加，總花色素苷下降，總色度上升，總色調(diào)下降。但結(jié)合上四圖分析，四種天然塞的總色度上升，總色調(diào)在前 6 個月下降，6 個月后上升，說明在前 6 個月，由于葡萄酒中酚類等抗氧化底物、YSO2及塞密封性能較好等有利條件的保護(hù)下，兩陳放方式下，氧氣的滲入量是可控的，而 6 個月后由于抗氧化底物的不斷消耗及塞密封性能的持續(xù)下降導(dǎo)致氧氣的過度溶入，過微量水平，而造成上述結(jié)果�？偵入m保持上升趨勢，但預(yù)計隨著溶解氧的不斷滲入，花色素苷與單寧等物質(zhì)間的不斷聚合，必將導(dǎo)致總花色素苷因持續(xù)的氧化、降解、聚合等作用而不斷下降，甚至出現(xiàn)沉淀析出。
2.5 感官特征的變化對比
經(jīng)由專業(yè)品酒師組成的品評小組評定，正放狀態(tài)下，至 30 個月時，2#、3#兩種塞密封的酒樣已出現(xiàn)較明顯的氧化沉淀，1#表現(xiàn)為輕微氧化，而 4#則正常，說明此方式下，2#、3#的密封性能差，而 4#的。倒放下，1#有木塞味出現(xiàn)，2#有輕微氧化，并伴有馬廄味，3#、4#個體差異較大，輕微氧化和正常的各占 50%，說明 1#2#的衛(wèi)生指標(biāo)、氧化劑殘留等方面需加強(qiáng)，而 3#、4#的質(zhì)量一性需提升。
3 討論
3.1 綜合上述各項指標(biāo)判定，四種天然塞的整體性能由高至低為：1#>4#>3#>2#。而對于 1#塞，仍有以下方面需要加強(qiáng)：（1）透氧率需進(jìn)一步控制，滲氧量維持在較低水平；（2）塞自身質(zhì)量需進(jìn)一步提升，包括外觀指標(biāo)（如皮孔數(shù)量、深度等）、滲透率、密度等，以降低滲透速率；（3）微生物等衛(wèi)生指標(biāo)、氧化劑殘留需加大監(jiān)測力度，以降低因生物標(biāo)、TCA等帶來的風(fēng)險。而對于 4#塞，除上述三點外，還需加強(qiáng)塞質(zhì)量一性的控制，避免因個體差異性過大造成的隨機(jī)氧化等問題。對于 2#、3#兩種塞，考慮到其自身質(zhì)量問題，不建議推廣使用。
3.2 葡萄酒作為一種復(fù)雜的膠體平衡體系，其各組分間處于動態(tài)變化中，一旦有指標(biāo)發(fā)生改變，都將會打破現(xiàn)有平衡，再通過改變其他變量來重建，有時甚至是劇烈的或災(zāi)難性的變化，如氧化變質(zhì)、渾濁沉淀等。而通過實驗發(fā)現(xiàn)，瓶儲葡萄酒中溶解氧、YSO2、色度等理化指標(biāo)與其感官質(zhì)量間存在密切的內(nèi)在聯(lián)系，因此，可以通過對它們的及時監(jiān)測來把握預(yù)測其氧化趨勢及生命周期的目的，從而為產(chǎn)品的貨架期提供參考依據(jù)。
3.3 天然塞作為高檔瓶裝葡萄酒的“守護(hù)神”，其質(zhì)量的優(yōu)劣直接關(guān)系到酒體在流入市場后的生命質(zhì)量走向，因此，作為流通前后一道關(guān)鍵的防氧化屏障，選擇高質(zhì)量的天然塞，與其吻合的酒瓶，及科學(xué)的灌裝工藝等就顯得尤為重要。而筆者根據(jù)從業(yè)經(jīng)驗，總結(jié)如下：（1）瓶塞使用前，應(yīng)嚴(yán)格按照 GB/T23778-2009《酒類及其他食品包裝用軟木塞》規(guī)定，選擇皮孔少而小，紋路多而密，表面光滑，彈性勻，硬度適中的高等級天然塞，同時應(yīng)加強(qiáng)微生物、氧化劑殘留等其他指標(biāo)的監(jiān)測。
（2）酒瓶瓶頸的造型及尺寸與瓶塞的吻合度也與密封效果直接相關(guān)，而根據(jù)GB/T 0018-2000《包裝容器葡萄酒瓶》等規(guī)定，高質(zhì)量瓶口應(yīng)具有的內(nèi)部形狀特征為：瓶口內(nèi)壁有一定曲線，從上到下直徑整體變化是由小到大；瓶頸內(nèi)部在端面以下 15mm、30mm 左右處有兩個阻滯點，以強(qiáng)化密封性能，防止竄塞；在瓶口端面下 3mm 處是內(nèi)壁的小直徑，為 18.5mm±0.5mm，端面下45mm 處直徑為 20mm±1mm；瓶口的橢圓度不過公差的 50%。
（3）打塞的過程也應(yīng)注意：壓塞滑塊的光潔度及壓縮直徑控制在 16mm 左右；壓塞桿、瓶塞、瓶口中心位置三點一線，壓入的瓶塞上表面與瓶口端面持平或低于端面 1mm；打塞速度以每個打塞頭小于 1200 瓶/h 為宜；打塞后正放 24h后等瓶塞彈性恢復(fù)后再倒放或臥放。
來源：惠合膠體磨研磨設(shè)備廠

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四種葡萄酒天然塞的密封性能研究