摘要：建立了離子色譜測定乳制品中硫氰酸鈉含量的方法。采用乙腈沉淀乳制品中蛋白，取上清液稀釋10 倍，過 RP 柱去除脂肪后，離子色譜測試，梯度淋洗，外標法定量。在 0.1 mg / L～2.0 mg/ L 范圍內，濃度與其峰面積呈良好的線性關系，回歸方程為y=0.53x，相關系數（r2） 0.9 996，檢出限，為 0.1 mg / L，方法回收率 96.2％～107.7％，RSD＜3.4％。硫氰酸鈉是一種白色斜方晶系結晶或粉末，易溶于水、乙醇、丙酮。主要用于化學分析試劑、彩色電影膠片沖洗劑、制藥、印染等。國家標準《食品添加劑使用衛(wèi)生標準》 1986 年版本即GB 2760- 1986 中曾將其列為允許使用的食品添加劑，主要與過氧化氫合用于生牛乳保鮮。1995 年國家頒布實施了國標 GB / T15550- 1995 《活化乳中乳過氧化物酶體系保存生鮮牛乳實施規(guī)范》。其后由于其毒性作用，于 GB 2760- 2007 中刪除了這一條款。2008 年 12 月，衛(wèi)生部發(fā)布《食品中可能違法添加的非食用物質和易濫用的食品添加劑品種名單（批）》，明確規(guī)定硫氰酸鈉屬于違法添加的非食用物質。但是，至今仍有一些不法分子為了謀取利益，不顧國家的法律法規(guī)，依舊向牛乳中添加硫氰酸鈉，危害消費者的身體健康, 而目前尚無食品中硫氰酸鈉檢測的國家標準或行業(yè)標準。

1 試驗部分
1.1 原理
液態(tài)奶樣品沉淀蛋白、去除脂肪后，用離子色譜分析，電導檢測器檢測，外標法定量。
1.2 儀器與試劑
1.2.1 儀器
DIONEX ICS- 3000 離子色譜儀,配有氫氧化鉀淋洗液發(fā)生器、DS6 電導檢測器、ASRS- 300 自動再生抑制器；冷凍離心機；固相萃取小柱，OnGuard RP 柱，或相當者（如 C18），使用前依次用 5 mL 甲醇和 10 mL 水活化。
1.2.2 試劑
硫氰酸鈉標準品，北京化工廠；乙腈，色譜純；試驗用水為純水。
硫氰酸鈉標準儲備液：將硫氰酸鈉標準品于80 ℃烘箱內烘干 2 h。準確稱取干燥后的硫氰酸鈉 1.3 966 g 于 1 000 mL 容量瓶中，定容，混勻，即得 1 000 mg / L 硫氰酸根標準儲備液。硫氰酸標準中間液：取硫氰酸根標準儲備溶液 1 mL，置于 100 mL 容量瓶中，加水至刻度，此溶液含硫氰酸 10 mg / L。
硫氰酸標準使用液：移取 0.1 mL、0.2 mL、0.5 mL、1.0 mL、2.0 mL 硫氰酸標準中間液，用水定容于 10 mL 容量瓶中，濃度分別為 0.1 mg / L、0.2 mg / L、0.5 mg / L、1.0 mg / L、2.0 mg / L。
1.3 儀器工作條件
以 IonPac AS16 陰離子分離柱（4 mm×250 mm）及 IonPac AG16 保護住（4 mm×50 mm）為分析柱，淋洗液采用淋洗液發(fā)生器產生的高純氫氧化鉀溶液，流量 1.0 mL / min，外接水模式抑制器抑制模式，抑制器電流 175 mA，柱溫：30 ℃，進樣量 100 μL。
1.4試驗方法
取 5 mL 液體奶樣品（固態(tài)奶取 1.0 g，加水至 5 mL)，加入 5 mL 乙腈沉淀蛋白，取上清液稀釋 10 倍，過 RP 柱去除脂肪后按儀器工作條件上機進行測定。在上述儀器條件下測定標準溶液及樣品溶液，并同時測定空白，使用外標法定量。

2 結果與討論
2.1 蛋白沉淀技術的選擇
試驗采用乙腈除去液體乳中蛋白質，乙腈能產生細的蛋白沉淀，且沉淀效率高，較適用于高蛋白類樣品的分離。本試驗通過測試乙腈與液體乳的不同體積比對硫氰酸根回收率的影響，表明增加乙腈比例可以更好地沉淀蛋白，但乙腈比例過高會降低硫氰酸根的回收率，為了更好地分離沉淀蛋白且較好回收效果，乙腈與液體乳的體積比為 5∶5 是較優(yōu)的選擇。
2.2 線性范圍和檢出限
硫氰酸標準使用液：移取 0.1 mL、0.2 mL、0.5 mL、1.0 mL、2.0 mL 硫氰酸標準中間液，用水定容于 10 mL 容量瓶中，質量濃度分別為0.1 mg / L、0.2 mg / L、0.5 mg / L、1.0 mg / L、2.0 mg / L。將不同質量濃度的標準溶液在上述色譜條件下分別進行測定，進樣量為 100 μL。以質量濃度為橫坐標，以峰面積為縱坐標繪制標準曲線。結果表明：在 0.1 mg / L～2.0 mg / L范圍內，濃度與其峰面積呈良好的線性關系，回歸方程為 y=0.53x,相關系數（r2）為 0.9 996。取標準圖譜中一段比較穩(wěn)定的基線以 3 倍信噪比計算低檢出限為 0.1 mg / L。
2.3 方法的精密度和準確度
在液體乳、酸乳、乳粉中按 5mg/kg、10mg/kg、15mg / kg 量加入三聚氰胺標準品，按樣品測定方法平行測定 6 次，由測定結果計算回收率和精密度。

來源：惠合膠體磨研磨設備廠

亚欧美香蕉爽爽人人爽|国产成人精品视频一区|熟女高潮久久久久久久久|碰97精品视频在线观看|国产高清在线精品一区导航|亚洲欧美另类一区二区三区|日本怡春院欧美一区二区三区|日本一区二区视频在线免费观看

膠體磨

均質機

離子色譜測定乳制品中硫氰酸鈉含量