摘要：目的：對 ICP- OES法和離子色譜法測定水中鈣、鎂兩種元素方法進(jìn)行比對研究。方法：分別采用ICP- OES 法和離子色譜法對不同水源 10 個(gè)水樣進(jìn)行比對測定。結(jié)果：兩種方法靈敏度、準(zhǔn)確度、精密度相當(dāng)，但 ICP- OES分析速度較離子色譜提高 10 倍。結(jié)論：ICP- OES法和離子色譜法均適用于水樣中微量、常量鈣、鎂含量的測定，但 ICP- OES法分析速度快，且具有多元素同測的特點(diǎn)，更適合于批量樣品分析。
水中鈣、鎂含量的測定方法較多，其中滴定法是經(jīng)典方法，但操作繁瑣、耗時(shí)較長；原子吸收法一次只能測定一個(gè)元素，且線性范圍較窄，基體干擾較為嚴(yán)重。離子色譜法是測定水質(zhì)中鈣、鎂含量理想的檢測方法，準(zhǔn)確、靈敏、簡便，但分析測試周期相對較長。ICP- OES 法以其分析線性范圍寬、多元素同測、傳統(tǒng)分析方法無可比擬的速度、靈敏度高、精密度好、準(zhǔn)確度高、化學(xué)干擾少的優(yōu)點(diǎn)，廣泛應(yīng)用于冶金、地礦、水質(zhì)、環(huán)境、食品等多個(gè)領(lǐng)域。本研究用 ICP- OES法與離子色譜法進(jìn)行比研究，結(jié)果顯示，ICP- OES 法與離子色譜法靈敏度、準(zhǔn)確度、精密度等相當(dāng)，但 ICP- OES法分析速度快，適用于批量樣品的快速分析檢測。

1 材料與方法
1.1 主要儀器
美國熱電公司 IRIS Advantage 電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀，玻璃同心霧化器，全譜直讀；美國戴安公司 ICS- 3000 型離子色譜儀。
1.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液
國家有色金屬及電子材料分析測試中心鈣、鎂單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液，質(zhì)量濃度為 1 000 μg/ mL。離子色譜淋洗液：磺胺酸鈉淋洗液，濃度為10.0 mmol / L。
1.3 試驗(yàn)方法
1.3.1 鈣、鎂標(biāo)準(zhǔn)系列的配制：
ICP- OES 法工作曲線：取鈣、鎂單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液配制混合標(biāo)準(zhǔn)系列，鈣標(biāo)準(zhǔn)系列質(zhì)量濃度分別為：0 mg / L、10 mg / L、20 mg / L、50 mg / L、80 mg / L、100 mg / L；鎂標(biāo)準(zhǔn)系列質(zhì)量濃度分別為：0 mg / L、1.0 mg / L、2.0 mg / L、5.0 mg / L、8.0 mg / L、10.0 mg / L。離子色譜法工作曲線：鈣、鎂混合標(biāo)準(zhǔn)系列的質(zhì)量濃度同 ICP- OES法。
1.3.2 樣品處理
澄清樣品直接進(jìn)樣；有懸浮物或沉淀樣品可用微孔濾膜（0.45 μm）過濾后進(jìn)樣。
1.3.3 ICP- OES法儀器工作條件
RF 功率：1 150 W；霧化器壓力：19.5 psi （約134 kpa）；輔助氣流速：1.0 L/min；樣品提升量：1.85 mL / min；積分時(shí)間：High WL 10 S，Low WL20S；讀數(shù)次數(shù)：2 次；分析譜線：Ca（317.933nm），Mg（285.213 nm）。
1.3.4 離子色譜法儀器工作條件
分離柱：IonPaCS12A（4×250 mm），保護(hù)柱：CG12A（4×50 mm）；抑制器 CSRS- 4 mm；淋洗液流速：1.0 mL/ min；電流：59 mA；進(jìn)樣量：50 μL；分析時(shí)間：15 min。

2 結(jié)果與討論
2.1 ICP-OES 法與離子色譜法工作曲線比較
按前述兩種實(shí)驗(yàn)方法分別測定，建立鈣、鎂兩種元素的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。由標(biāo)準(zhǔn)曲線方程可以看出，兩種不同檢測方法在選定的質(zhì)量濃度范圍內(nèi)兩種元素含量與其光強(qiáng)的線性相關(guān)系數(shù)均大于 0.999 5。
2.2 兩法測定實(shí)際水樣結(jié)果比較
2.2.1 水樣測定
取 10 份來源不同的水樣，分別進(jìn)行 ICP- OES法和離子色譜法測定。
將兩法測定結(jié)果進(jìn)行偏差計(jì)算，在統(tǒng)計(jì)學(xué)上沒有顯著性差異，可以認(rèn)為 ICP- OES法與離子色譜法測定結(jié)果之間差異無顯著性。
2.3 測定結(jié)果比較
取能力驗(yàn)證樣品用兩法同時(shí)測定其中鈣、鎂的含量，兩法測定結(jié)果均在規(guī)定誤差范圍內(nèi)，說明兩法均具有良好的準(zhǔn)確度。
2.4 兩法測定速度的比較
試驗(yàn)表明，兩法測定水中鈣、鎂的速度有明顯差別。離子色譜法測定鈣、鎂約需要 15 min，ICP- OES 法測定鈣、鎂約需要 1.5 min，ICP- OES法分析速度是離子色譜法的 10 倍。如果多組分測定，離子色譜法一次進(jìn)樣可測定 6 種陽離子，而ICP- OES 法一次進(jìn)樣可測定數(shù) 10 種陰陽離子。在多組分測定方面，ICP- OES法更具優(yōu)越性。

來源：惠合膠體磨研磨設(shè)備廠

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ICP- OES法和離子色譜法測定水中鈣、鎂比對研究

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