摘要：以麥芽糊精、大豆分離蛋白( SPI) 為壁材，通過噴霧干燥法制備茶油微膠囊，對(duì)微膠囊的性質(zhì)進(jìn)行了研究。掃描電鏡( SEM) 觀察結(jié)果顯示: 茶油微膠囊表面形態(tài)良好，但經(jīng) 40、60 ℃，30 d 貯藏后，茶油微膠囊出現(xiàn)了干癟現(xiàn)象，表明微膠囊不能經(jīng)受長時(shí)間的高溫貯藏; 差示掃描量熱儀( DSC) 測得微膠囊產(chǎn)品熱溶解溫度( Tm)為 157. 2 ℃，表明產(chǎn)品具有較好的貯藏穩(wěn)定性及應(yīng)用范圍; TG 測得茶油微膠囊 280 ℃開始分解，表明加工溫度不宜過 280 ℃; 微膠囊在不同溫度和濕度下的釋放研究表明，微膠囊應(yīng)該在低溫、低濕度下進(jìn)行貯藏。
茶油是中國特有的新興優(yōu)質(zhì)食用油脂，其營養(yǎng)豐富，脂肪組成合理，與世界上公認(rèn)的木本植物油———橄欖油其相似，被譽(yù)為“東方的橄欖油”。
茶油中的亞油酸是人體必需的脂肪酸，具有降低膽固醇、降血壓、預(yù)防和改善動(dòng)脈硬化癥、減少心臟病發(fā)生等功能。同時(shí)茶油還含有豐富的 VE、VD、胡蘿卜素等，重要的還含有角鯊烯成分，所以，某種程度上它的營養(yǎng)功能過了橄欖油。
微膠囊是目前油脂加工的新方法。它利用成膜材料包裹固體、液體或氣體保護(hù)芯材免受不利環(huán)境的影響，提高被包埋物質(zhì)的穩(wěn)定性、貨架期、拓寬芯材的應(yīng)用范圍。將茶油用噴霧干燥法制成微膠囊，可以豐富茶油的加工，促進(jìn)茶油行業(yè)的發(fā)展。本研究以大豆分離蛋白、麥芽糊精為壁材，茶油為芯材，單甘脂、蔗糖酯為乳化劑，采用噴霧干燥法制備茶油微膠囊，并對(duì)其性質(zhì)及釋放性進(jìn)行了分析。
1 材料與方法
1. 1 材料
茶油、大豆分離蛋白( SPI) 、麥芽糊精、黃原膠、單甘脂、蔗糖酯為市售，食用級(jí)。
石油醚( ( 30 ～ 60 ℃ 沸程) 、乙醚、無水乙醇，為分析純。
1. 2 儀器與設(shè)備
電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱，數(shù)顯恒溫水浴鍋，精密電子天平，質(zhì)機(jī)，噴霧干燥器，掃描電子顯微鏡，差式掃描量熱儀，熱重分析儀。
1. 3 實(shí)驗(yàn)方法
1. 3. 1 微膠囊的制備
SPI 溶解在 60 ℃ 的蒸餾水中→加麥芽糊精和黃原膠( 黃原膠與麥芽糊精充分拌勻) →加入茶油、蔗糖酯、單甘脂→質(zhì)→噴霧干燥→成品
按要求取一定量的 SPI 在 60 ℃條件下溶解于蒸餾水中，溶解過程中要不斷攪拌，防止 SPI 結(jié)塊，同時(shí)將攪拌勻的麥芽糊精和黃原膠緩慢少量混于溶解后的 SPI 溶液中，形成勻溶液。向預(yù)先溶解的蔗糖酯、單甘脂中加入茶油混勻，并與之前的溶解混合。按濃度要求加入蒸餾水后在 30 MPa 條件下質(zhì) 10min。質(zhì)后將溶液噴霧干燥，即可收集茶油微膠囊產(chǎn)品。噴霧干燥條件為: 黃原膠為總?cè)芤?0. 1%，乳化劑( 單甘脂與蔗糖酯，質(zhì)量比為 1∶ 1) 為固形物2% ，噴霧空氣流量 667 L / h，大豆蛋白與麥芽糊精質(zhì)量比為 1∶ 1，芯材與壁材質(zhì)量比為 0. 7∶ 2，進(jìn)風(fēng)溫度170 ℃ ，固形物濃度為 17% ，進(jìn)料流量為 21 mL / min。
1. 3. 2 不同貯藏溫度微膠囊形態(tài)觀察
將茶油微膠囊置入40、60 ℃條件恒溫培養(yǎng)箱中，放置 30 d，觀察微膠囊表面形態(tài)的變化。
采用掃描電鏡( SEM) 觀察微膠囊的表面結(jié)構(gòu)。將樣品分散在雙面膠上，吹去多余粉末。噴金，后用電鏡觀察微膠囊表面結(jié)構(gòu)。加速電壓為 30 kV。
1. 3. 3 差示熱掃描熱分析
取一定樣品于鋁盒中，封盒后放入 DSC 儀中，以空鋁盒作為參比。掃描溫度范圍 26 ～250 ℃，升溫速率為 10 ℃ /min，氮?dú)饬髁繛?20 mL/min。
1. 3. 4 熱穩(wěn)定性的測定
采用熱重法測定茶油及茶油微膠囊產(chǎn)品的熱穩(wěn)定性。參數(shù)設(shè)計(jì)為氮?dú)饬髁繛?20 mL/min，升溫速率為 10 ℃ /min，溫度范圍 26 ～500 ℃。
1. 3. 5 氧化穩(wěn)定性分析
將茶油及茶油微膠囊至于 60 ℃烘箱加速氧化，每隔 2 d 測其過氧化值( POV) ，分析 POV 隨加速氧化時(shí)間的變化。
1. 3. 6 表面油的測定
準(zhǔn)確稱取 3. 000 ～5. 000 g 微膠囊粉末，將 30 mL石油醚分 3 次加入，每次振蕩時(shí)間 2 min，過濾并合并濾液，將濾液在70 ℃下烘干，蒸出石油醚，稱重，得油的質(zhì)量，即微膠囊表面油。
1.3. 7 總油的測定
采用堿性乙醚法提取總油。準(zhǔn)確稱取 1. 000 g左右的微膠囊粉末，加入 10 mL 60 ℃蒸餾水中充分溶解，倒入分液漏斗中，加入 1 mL 25% 的氨水搖勻，加入 10 mL 無水乙醇，充分搖勻，冷卻后加入 25 mL乙醚，搖勻，打開塞子放出氣體，加入 25 mL 石油醚，搖勻后靜置分層，取上層液，在70 ℃下烘干，稱重，得油的質(zhì)量，即微膠囊總油。
1.3. 8 微膠囊中茶油保留率
微膠囊樣品總油為 A，表面油為 B，采用表面油方法測定貯藏一定時(shí)間后茶油微膠囊的總油為 A1，表面油為 B1，則微膠囊中茶油的保留率為:保留率 /% =A1－ B1A － B× 100
1. 3. 9 Avrami’s 公式對(duì)釋放的分析
研究引入Avrami’s 公式對(duì)釋放機(jī)理及速率常數(shù)分析:Ｒ = exp［－ ( kt)n］ ( 1)
公式( 1) 中Ｒ為芯材殘留量，即茶油的保留率，%; t，貯藏時(shí)間，d; k，速率常數(shù)，d－ 1。公式中 n =1 代表一級(jí)動(dòng)力學(xué)反應(yīng)，n = 0. 54 代表為擴(kuò)散限制動(dòng)力學(xué)反應(yīng)。對(duì)公式 2 邊取 2 次對(duì)數(shù)得公式( 2) :ln( － lnＲ) = nlnk + nlnt ( 2)根據(jù)公式(2) ，以ln( － lnＲ) 為縱坐標(biāo)，以 lnt 為橫坐標(biāo)作圖，擬合線性方程。分析不同溫濕度條件下的回歸分析，同時(shí)得出釋放機(jī)理參數(shù)( n) 和釋放速率常數(shù)( k)。
1. 3. 10 不同溫濕度條件下的貯藏試驗(yàn)
將茶油微膠囊分別置于 40、60 ℃恒溫培養(yǎng)箱中貯藏，每隔 8 d 測定微膠囊的表面油、總油，分析其保留率的變化。將茶油微膠囊放置在 25 ℃，濕度分別為42. 76% 、75. 28% 的環(huán)境中，每隔 8 d 測定微膠囊的表面油、總油，分析其保留率的變化。
2 結(jié)果與分析
2. 1 不同溫度保存下微膠囊表面結(jié)構(gòu)
茶油微膠囊呈圓球形，表面光滑，無裂痕。囊壁致密完整，說明芯材已經(jīng)被壁材包裹。同時(shí)微膠囊上有微凹陷，這是噴霧干燥過程中，霧滴迅速干燥致表面收縮產(chǎn)生，為正常現(xiàn)象。但是，當(dāng)微膠囊在 40、60 ℃貯藏 30 d 后開始干癟，尤其是60℃ 時(shí)干癟更加嚴(yán)重。這主要是因?yàn)槲⒛z囊貯藏過程中，壁材受熱，容易繼續(xù)收縮。而且，前期噴霧干燥時(shí)，霧滴受熱不，干燥時(shí)導(dǎo)致整個(gè)膠囊機(jī)械應(yīng)力不一樣，因此容易出現(xiàn)凹陷。此外，霧化時(shí)也可能會(huì)將空氣包埋，當(dāng)微膠囊高溫保藏時(shí)，空氣溢出導(dǎo)致凹陷，干癟。60 ℃時(shí)，干癟、凹陷更嚴(yán)重。因此，微膠囊雖然對(duì)芯材具有保護(hù)作用，但是貯藏溫度過高對(duì)微膠囊也有嚴(yán)重的破壞作用。
2. 2 微膠囊產(chǎn)品 DSC 分析
茶油在250 ℃范圍內(nèi)基本沒有吸熱峰存在，說明其沒有結(jié)構(gòu)變化。麥芽糊精、SPI的吸熱峰在 145. 8、170 ℃，而茶油微膠囊的吸熱峰在157. 2 ℃ 。由此可見茶油微膠囊的熱溶解溫度( Tm)為 157. 2 ℃，溫度較高，在大多數(shù)食品加工過程中都能以微膠囊的結(jié)構(gòu)穩(wěn)定存在。
2. 3 微膠囊產(chǎn)品 TG 分析
茶油在 350 ℃左右開始分解，在此之前，質(zhì)量變化微小。這主要是茶油含水量少，加溫后即使溫度高也比較穩(wěn)定，但是當(dāng)溫度過350 ℃ 后加速分解，400 ℃ 后，僅有少量剩余，在 500℃ 度時(shí)，僅有約 1. 58% 殘留質(zhì)量。而茶油微膠囊在開始升溫過程中有質(zhì)量少量的減少，這主要是由于微膠囊中含水的原因。當(dāng)溫度約到達(dá)280 ℃后，壁材開始分解使質(zhì)量逐漸下降，下降幅度遠(yuǎn)低于茶油的幅度。在約 400 ℃時(shí)下降緩慢，達(dá)到 500 ℃時(shí)，殘留質(zhì)量約為 21. 0%。由此可以看出，茶油微膠囊化后在一定程度上可以保持油脂的穩(wěn)定性，但是高溫( 280℃ ) 也會(huì)讓以 SPI 和麥芽糊精為主的壁材分解，因此貯藏溫度不能太高。
2. 4 茶油微膠囊化產(chǎn)品的氧化穩(wěn)定性分析
加速氧化 10 d 后茶油和微膠囊產(chǎn)品的 POV 都增加，分別從初始值的 11. 61、12.58meg / kg 上升到 25. 41、18. 99 meg / kg。茶油微膠囊產(chǎn)品加速氧化 10 d 后，POV 遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于未微膠囊化的茶油。微膠囊化后的茶油抗氧化效果顯著。圖 6 中微膠囊產(chǎn)品的初始 POV 略微大于未微膠囊化的茶油，主要原因在于噴霧干燥時(shí)造成的油脂氧化的原因。
2. 5 茶油微膠囊釋放曲線分析
2. 5. 1 溫度對(duì)茶油微膠囊釋放曲線的影響
隨著貯藏時(shí)間的增加，茶油微膠囊的保留率都逐漸減少，貯藏48 d 后，40 ℃下保留率只有 52. 00%，而 60 ℃下的保留率只有 32. 82%。對(duì)比 40 ℃和 60 ℃后保留率可以看出，溫度越高，微膠囊中的油越容易釋放出來。因此油脂保存是在低溫下保存。這主要是由于溫度對(duì)壁材影響較大，溫度越高，壁材越容易被破壞的原因。
其溫度分布為 40、60 ℃ 下，茶油微膠囊釋放之下回歸分析，直線相關(guān)系數(shù)分別為 0. 994、0. 987，表明茶油的釋放規(guī)律和 Avrami’s 方程具有較好的擬合度。
茶油微膠囊在 40、60 ℃ 條件下，釋放機(jī)理參數(shù)分別為 1. 000 5、1. 054 1，說明在釋放機(jī)理參數(shù)接近一級(jí)反應(yīng)動(dòng)力學(xué)。茶油微膠囊在溫度為 40、60 ℃時(shí)，釋放速率常數(shù)分別為 1. 31 ×10－ 2、2. 04 × 10－ 2，可以發(fā)現(xiàn)溫度升高，釋放速率常數(shù)增加。60 ℃ 時(shí)的速率常數(shù)為 40 ℃ 時(shí)的 2 倍。由此不難看出溫度對(duì)微膠囊產(chǎn)品釋放速率有促進(jìn)影響。
2. 5. 2 濕度對(duì)茶油微膠囊釋放曲線的影響
隨著貯藏時(shí)間的增加，茶油微膠囊的保留率都逐漸減少，尤其是濕度為 75. 28%時(shí)，貯藏 48 d 后，其保留率只有 56. 56%。這主要是由于濕度破壞了壁材的機(jī)械強(qiáng)度導(dǎo)致芯材釋放。因此一般的粉末油脂都保存在干燥環(huán)境下。
濕度分別為 75. 28%、42. 76% 的條件下，以 ln( － lnＲ) 為對(duì) lnt 的回歸分析，得到直線相關(guān)系數(shù)分別為 0. 997、0. 977，表明茶油的釋放規(guī)律和Avrami’s 方程具有較好的擬合度。茶油微膠囊在為濕度為75. 28% 、42. 76% 條件下，釋放機(jī) 理參數(shù) 分別為1. 072、0. 771，說明在濕度為 75. 28% 條件下，釋放機(jī)理參數(shù)接近一級(jí)反應(yīng)動(dòng)力學(xué)，在 42. 76% 條件下，釋放機(jī)理參數(shù)在擴(kuò)散限制動(dòng)力學(xué)和一級(jí)反應(yīng)動(dòng)力學(xué)之間。茶油微膠囊在濕度為 75. 28%、42. 76% 時(shí)，釋放速率常數(shù)分別為 1. 23 ×10－ 2、2. 34 ×10－ 3，可以發(fā)現(xiàn)濕度越高，釋放速率常數(shù)越大。濕度為 75. 28% 時(shí)的速率常數(shù)為 42. 76% 時(shí)的 20 倍左右。由此不難看出濕度對(duì)微膠囊產(chǎn)品釋放速率有促進(jìn)作用。這個(gè)主要是由于濕度越大，壁材越容易溶解，變得黏稠，導(dǎo)致壁材機(jī)械強(qiáng)度下降，從而加速芯材的釋放。
3 結(jié)論
茶油微膠囊的掃描電鏡圖顯示微膠囊表面結(jié)構(gòu)完整，未見裂縫，空洞，破裂現(xiàn)象，見微凹陷現(xiàn)象，說明具有良好的包埋效果，經(jīng) 30d，40、60 ℃保存后，都具有干癟，其中，60 ℃ 比 40 ℃ 更嚴(yán)重�？梢姴栌臀⒛z囊化后，也不適于敞開，高溫保存。
差示掃描量熱儀( DSC) 測得微膠囊產(chǎn)品熱溶解溫度( Tm) 為 157. 2 ℃，表明產(chǎn)品具有較好的貯藏穩(wěn)定性; TG 分析表明，通過 DSC 研究發(fā)現(xiàn)，茶油微膠囊的熱溶解溫度( Tm) 為 157. 2 ℃，說明產(chǎn)品具有良好的貯藏穩(wěn)定性，一般的食品加工多微膠囊不會(huì)產(chǎn)生不利影響; TG 研究表明，茶油微膠囊加工溫度過 280 ℃開始分解，因此其加工溫度不宜過 280 ℃為宜。
利用 Avrami’s 方程對(duì)茶油微膠囊在 40、60 ℃，以及 25 ℃ 下，相對(duì)濕度為 75. 28%、42. 76% 條件下的釋放機(jī)理及其速率常數(shù)進(jìn)行了分析，結(jié)果表明，微膠囊產(chǎn)品的釋放在 40、60 ℃、相對(duì)濕度 75. 28% 都接近一級(jí)反應(yīng)動(dòng)力學(xué)，相對(duì)濕度 42. 76% 條件下，釋放機(jī)理參數(shù)在擴(kuò)散限制動(dòng)力學(xué)和一級(jí)反應(yīng)動(dòng)力學(xué)之間。也說明溫度、濕度對(duì)微膠囊的貯藏都有促進(jìn)作用。
來源：惠合膠體磨研磨設(shè)備廠

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