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響應(yīng)面分析法優(yōu)化蕎麥雪花片制備工藝

文章來源:未知 發(fā)布日期:2014-09-20 15:21:42作者:admin 點(diǎn)擊次數(shù):
摘 要:選取電餅鐺溫度、干燥時(shí)間、全粉與水調(diào)配的料液比為三個(gè)單因素試制蕎麥雪花片。在單因素基礎(chǔ)上進(jìn)行響應(yīng)面法試驗(yàn),經(jīng) SAS 軟件分析得出黃酮保留量的產(chǎn)品蕎麥雪花片制備工藝條件,模擬出滾筒干燥法制備工藝并對(duì)其進(jìn)行驗(yàn)證。結(jié)果表明溫度為 150℃,滾筒轉(zhuǎn)速為 3r/min,料液比 1∶1.2 為模擬工藝條件。此法在此條件下制得的蕎麥雪花片黃酮含量為 0.4%,相當(dāng)于黃酮含量為 4mg/g。
蕎麥屬蓼科蕎麥屬的雙子葉谷類作物,為食藥作物?嗍w麥富含蘆丁、槲皮素和山柰酚等黃酮類物質(zhì)。研究顯示,苦蕎麥黃酮具有抗氧化、抗腫瘤、降血糖、降血壓、降血脂、預(yù)防動(dòng)脈粥樣硬化、保護(hù)心血管等活性。黃酮在食品加工過程中損失較多,張加梅等研究出微粉碎法能提高葛根黃酮的提出率,本實(shí)驗(yàn)以產(chǎn)品黃酮保留量為指標(biāo),通過微粉碎制得蕎麥粉。 采用滾筒干燥法干燥食品快速、便捷,段欣等人通過響應(yīng)面分析法對(duì)甘薯全粉的滾筒干燥工藝進(jìn)行優(yōu)化,但關(guān)于蕎麥粉滾筒干燥工藝的研究比還較少,本文采用電餅鐺模擬滾筒干燥機(jī)工藝參數(shù)優(yōu)化出程度保留黃酮含量的制備工藝,旨在開發(fā)出對(duì)降血糖、血脂有功能性作用的雪花片狀可沖調(diào)即食的蕎麥?zhǔn)称贰?br /> 1 材料與方法
1.1 材料與試劑
蕎麥仁;蘆丁標(biāo)準(zhǔn)品(含量≥98%);無水乙醇,AlCl3·6H2O,為分析純。
1.2 儀器與設(shè)備
unicUV-2102C 型紫外分光光度計(jì);高壓質(zhì)機(jī);分體式膠體磨;KQ-500DE 型數(shù)控聲波清洗器;蒸汽滾筒干燥機(jī);YXD-30 型自動(dòng)恒溫電餅鐺。
1.3 方法
1.3.1 電餅鐺制備蕎麥雪花片工藝流程
蕎麥仁→分體式膠體磨粉碎→高壓質(zhì)機(jī)粉碎→電餅鐺干燥熟化→蕎麥雪花片
1.3.2 黃酮的測(cè)定
采用聲波法提取樣品中黃酮,在溫度 75℃,料液比 1∶20 的條件下用 80%乙醇提取 20min,連續(xù)提取 2 次。準(zhǔn)確稱取蘆丁標(biāo)準(zhǔn)品 20mg,用 30%乙醇溶解定容 100mL, 搖勻得濃度為 0.20mg/mL 的標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用液;準(zhǔn)確吸取標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用液 1.0mL,2.0mL,3.0mL,4.0mL,5.0mL,6.0mL 分 別 置 100mL 容 量 瓶 中 , 加1%的 AlCl3溶液 5mL,然后加水至刻度,混勻;用溶解蘆丁的溶劑做空白參比, 在波長(zhǎng) 410nm 下測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)蘆丁的吸光值,以標(biāo)準(zhǔn)蘆丁濃度 C 為橫坐標(biāo),吸光度 A 值為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線, 得到回歸方程:Y=0.1827X+0.0583(R2=0.9998)。準(zhǔn) 確 吸取 待 測(cè) 液 1mL于 100mL 容量瓶中,加入 1%的 AlCl3溶液5mL,然后用蒸餾水定容至刻度。按照標(biāo)準(zhǔn)曲線的方法測(cè)定其吸光度 A 值,從標(biāo)準(zhǔn)曲線中查出黃酮含量。
1.3.3 制備工藝單因素實(shí)驗(yàn)
設(shè)置溫度為 150℃,干燥時(shí)間為 20s 保持不變的情況下,料液比分別取 1∶1,1∶1.1,1∶1.2,1∶1.3,1∶1.4,即 1g 粉對(duì)應(yīng) 1mL 水沖調(diào), 依此類推; 設(shè)置溫度為150℃,料液比為 1∶1.2 保持不變的情況下,干燥時(shí)間分別為 10s,15s,20s,25s,30s; 設(shè)置料液比為 1∶1.2,干燥時(shí)間為 20s 保持不變的情況下, 設(shè)置溫度為120℃,135℃,150℃,165℃,180℃。 分別考察電餅鐺溫度、干燥時(shí)間、全粉與水調(diào)配的料液比對(duì)蕎麥雪花片黃酮保留量的影響。
1.3.4 制備工藝響應(yīng)面實(shí)驗(yàn)
1.3.5 滾筒干燥法制備蕎麥雪花片
滾筒干燥機(jī)的基本操作原理是將料漿勻地分布于以蒸汽加熱的滾筒表面,形成一層薄膜,水分隨即迅速被蒸發(fā)掉。然后利用刮刀將薄膜刮下,產(chǎn)品為片狀。電餅鐺干燥的原理也是將料漿勻分布在用電加熱的鐵板表面,水分迅速蒸發(fā)后形成薄片。由于電餅鐺設(shè)備小,便于實(shí)驗(yàn)室中進(jìn)行單因素實(shí)驗(yàn),所以用電餅鐺得到優(yōu)化過的蕎麥雪花片制備工藝,模擬出的滾筒干燥工藝條件后用滾筒干燥機(jī)制備產(chǎn)品,并對(duì)結(jié)果進(jìn)行驗(yàn)證。
2 結(jié)果與分析
2.1 單因素試驗(yàn)測(cè)定結(jié)果
2.1.1 料液比對(duì)蕎麥雪花片黃酮保留量的影響
料液比在 1∶1.2 和 1∶1.3 時(shí)黃酮保留量差異不大,料液比在 1∶1.4 時(shí)黃酮保留量高,但實(shí)際操作中料液比為 1∶1.4 時(shí)水分含量太高,原料在電餅鐺上需較長(zhǎng)時(shí)間才能烘干,浪費(fèi)時(shí)間和電資源,不經(jīng)濟(jì);且由于料液比大,調(diào)配后比較稀,得到的雪花片狀成品密度較小,較輕薄,沖調(diào)后的產(chǎn)品復(fù)水性差,所以綜合考慮料液比選擇 1∶1.2。
2.1.2 干燥時(shí)間對(duì)蕎麥雪花片黃酮保留量的影響
蕎麥雪花片黃酮的保留量隨著干燥時(shí)間的增加而降低, 但是時(shí)間對(duì)蕎麥產(chǎn)品黃酮保留量的影響不是大, 結(jié)合實(shí)際情況,10s 時(shí)產(chǎn)品還不能干燥,干燥 20s 時(shí)產(chǎn)品干燥度好且無焦糊狀,所以選擇干燥時(shí)間為 20s。
2.1.3 溫度對(duì)蕎麥雪花片黃酮保留量的影響
溫度為 120℃時(shí)黃酮保留量,但是由于溫度較低,需較長(zhǎng)時(shí)間才能把產(chǎn)品烘干; 溫度為 180℃時(shí)原料瞬間烘干且焦糖化反應(yīng)明顯,雖然時(shí)間短,但是由于溫度過高對(duì)黃酮破壞較大。 溫度為 150℃時(shí)原料烘干效果好且略帶焦糖化反應(yīng)的香味,黃酮保留量適中,得到的雪花片沖調(diào)性好,綜合考慮選擇溫度為 150℃。
2.2 響應(yīng)面試驗(yàn)結(jié)果分析
2.2.1 響應(yīng)面法試驗(yàn)結(jié)果
根據(jù)單因素實(shí)驗(yàn)試驗(yàn)結(jié)果,采用三因素二次通用旋轉(zhuǎn)設(shè)計(jì)。運(yùn)用 SAS 數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)分析軟件對(duì)試驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行多元回歸擬合。
得到電餅鐺溫度(X1)、時(shí)間(X2)、料液比(X3)對(duì)黃酮含量 Y 的二次多項(xiàng)回歸模型:Y1=-3.67731-0.0102X1-0.025722X2+8.572057X3-0.000048X1X1+0.000317X1X2+0.011667X2X3-0.001178X2X2+0.005X2X3-4.00601X3X3響應(yīng)數(shù)據(jù)的方差分析,模型的 F 值=4.396773>F0.05(14,6)=2.85,P=0.0151<0.05,表明回歸模型顯著。故可用上述回歸方程描述各因素與響應(yīng)值之間的關(guān)系(R2=79.83%)。X1的影響是較顯著的,且 X2、X3的影響是顯著的,但是各因素之間的交互作用不顯著。 回歸方程中一次項(xiàng)是顯著的, 但二次項(xiàng)和交互項(xiàng)不顯著。 同時(shí)由 F 值和 P值可以看出, 溫度、 時(shí)間和料液比對(duì)黃酮含量都有影響,時(shí)間比對(duì)黃酮含量的影響,且都呈正相關(guān)關(guān)系。
失擬項(xiàng) F=3.261396>F0.05(14,10)=2.60,P=0.1102>0.05,不顯著,說明該模型擬合程度良好,試驗(yàn)誤差小,可以用此模型來分析和預(yù)測(cè)蕎麥雪花片的制備工藝。
2.2.2 響應(yīng)面直觀分析
電餅鐺溫度為 150℃時(shí),黃酮保留量高的值落在料液比 1∶1.32, 干燥時(shí)間落在12s,料液比高、時(shí)間短時(shí),曲面高,由此可見,料液比和干燥時(shí)間這兩個(gè)因素的改變都會(huì)引起黃酮保留量的改變, 料液比的加大和干燥時(shí)間的縮短都能使黃酮保留量提高。 但是料液比和干燥時(shí)間兩個(gè)因素的交互作用不是明顯。
2.2.3 條件的確定
結(jié)合模型方程與響應(yīng)面圖可得到黃酮保留量高的蕎麥雪花片制備參數(shù)為:溫度 150℃,干燥時(shí)間 20s,料液比 1∶1.2,黃酮含量預(yù)期值為 0.408029%。由于電餅鐺工藝參數(shù)與滾筒干燥機(jī)類似,電餅鐺更適合在實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行小試,電餅鐺的工藝參數(shù)類比到滾筒干燥機(jī)的工藝條件為:溫度 150℃,料液比 1∶1.2,滾筒轉(zhuǎn)速為 3r/min(即干燥時(shí)間為 20s)。
根據(jù)工藝條件,做三組驗(yàn)證性實(shí)驗(yàn),采用1.3.2 的方法測(cè)定產(chǎn)品黃酮含量。在工藝條件下,黃酮含量與預(yù)測(cè)值接近,因此進(jìn)一步驗(yàn)證了實(shí)驗(yàn)結(jié)果。
來源:惠合膠體磨研磨設(shè)備廠
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