摘要:以化州橘葉為原料，探討有機(jī)溶劑法提取化州橘葉精油的最佳工藝。在單因素基礎(chǔ)上選取試驗(yàn)因素與水平，根據(jù)中心組合 Box-Behnken 試驗(yàn)設(shè)計(jì)原理，采用了 3 因素 3 水平的響應(yīng)面分析方法，以化橘葉精油得率為響應(yīng)值，依據(jù)回歸分析確定各個(gè)工藝條件的最佳水平。結(jié)果表明:化州橘葉精油提取的最佳工藝參數(shù)為:溶劑為石油醚;料液比為 1∶60;提取時(shí)間為 2.25h。結(jié)果:在最佳條件下，化橘葉精油提取率可達(dá) 3.05%。此試驗(yàn)得到的化橘葉精油在常溫下為橙黃色油狀液體，色澤清亮透明，具有獨(dú)特橘子香味。
“化橘紅”為蕓香科柑橘屬，為理氣化痰、健脾消食之常用中藥�；蓁之a(chǎn)于廣東省化州市，果實(shí)較小，果瓤酸苦�；偌t品種有正毛、副毛、光青之分，以正毛品質(zhì)最佳�；偌t外果皮主要含揮發(fā)油、黃酮類及多糖等成分。揮發(fā)油以單萜類及其衍生物為主;黃酮類成分主要為柚皮苷、少量的野漆樹(shù)苷、新橙皮苷、枳屬苷等;化橘紅多糖類物質(zhì)主要有果膠、D-木糖、D-半乳糖、L-阿拉伯糖、D-甘露糖等;此外，還有香豆素類化合物異歐前胡素和佛手內(nèi)酯。
有機(jī)溶劑浸提法是利用低沸點(diǎn)的有機(jī)溶劑與材料在連續(xù)提取器中加熱提取，提取液低溫蒸去溶劑，則殘留精油。溶劑的種類是影響浸提結(jié)果的最主要因素，它需要對(duì)有效成分有良好的選擇性，有較低的黏度。這種方法的缺點(diǎn):容易生成難分離的水－溶劑乳濁液，所得精油含有樹(shù)脂、油脂、蠟等，生產(chǎn)效率低，同時(shí)存在著溶劑殘問(wèn)題;在生產(chǎn)中還要增加蒸餾裝置來(lái)除去有機(jī)劑得到精油，因此成本較高。
目前橘葉也被應(yīng)用到食品中，有關(guān)橘葉的食品有橘葉茶、橘葉飲料等，橘葉在保健食品方面具有一定的開(kāi)發(fā)價(jià)值。但目前對(duì)于化州橘葉揮發(fā)油的研究還沒(méi)出現(xiàn)。本文采用有機(jī)溶劑提取法在常溫條件下提取化州橘葉中香精油，旨在為化州橘葉的進(jìn)一步開(kāi)發(fā)利用提供技術(shù)支持和為化橘葉精油的提取工藝提供參考。

1 試驗(yàn)材料與儀器
1.1 材料和試劑
化州橘紅葉來(lái)自廣東省化州市，室外曬干，粉碎。乙醚、無(wú)水乙醇、石油醚(沸程 60 ～90℃)、正己烷、乙酸乙酯、異丙醇均為分析純。
1.2 主要儀器
ＲE-52AA 型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器( 上海雅榮生化儀器設(shè)備有限公司);SHZ-D(Ⅲ)型循環(huán)水式真空泵(西安超杰生物科技有限公司);JY2512 型電子分析天平(上海精密科學(xué)儀器有限公司);9FZ-15 型齒爪式粉碎機(jī)(廣東省陽(yáng)山縣北江機(jī)械制造有限公司)。

2 試驗(yàn)方法
2.1 化州橘葉粉的制作
化州橘紅葉在室外曬干，經(jīng)粉碎機(jī)粉碎、30目篩網(wǎng)過(guò)篩得到化橘紅葉粉。
2.2 化州橘葉精油得率的計(jì)算
橘葉精油得率 = VD/M ×100%
式中 V———精油的體積/mL
D———化州橘葉的精油比重(0.85 g / mL)
M———化州橘葉的原料重量 / g
2.3 精油提取工藝
將從化州采摘的化州橘葉放在室外曬干，用粉碎機(jī)粉碎，30 目篩網(wǎng)過(guò)篩，稱取 50.00 g 的化橘紅葉粉裝入 500mL 的錐形瓶中，按照料液比加入一定量的有機(jī)溶劑按不同時(shí)間進(jìn)行提取。過(guò)濾得提取液，置于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器中，以水泵減壓回收溶劑，濃縮得到化州橘葉精油。
2.4 提取條件的研究
2.4.1 提取溶劑的選擇
準(zhǔn)確稱取化州橘葉粉 50.00g，稱取 7 組。分別以石油醚，無(wú)水乙醚，正己烷，乙酸乙酯，異丙醇，無(wú)水乙醇，超凈水為提取劑，按料液比 1∶7(g/mL，下同)將化州橘紅葉粉與有機(jī)溶劑混合提取2h，減壓過(guò)濾、濃縮、測(cè)定精油得率，確定最佳提取劑。
2.4.2 料液比的選擇
準(zhǔn)確稱取化州橘葉粉 50.00g，稱取 5 組。分別按料液比 l∶4、l∶5、l∶6、l∶7、l∶8 加入上一試驗(yàn)確定的溶劑，提取 2h，減壓過(guò)濾、濃縮、測(cè)定精油得率，確定最佳料液比。2.4.3 提取時(shí)間的選擇準(zhǔn)確稱取化州橘葉粉 50.00g，稱取 5 組。按上一試驗(yàn)確定提取的料液比和有機(jī)溶劑，分別提取 0.5、1.0、1.5、2.0、2.5h，減壓過(guò)濾、濃縮、測(cè)定精油得率，確定最佳提取時(shí)間。
2.5 響應(yīng)面試驗(yàn)設(shè)計(jì)
綜合單因素試驗(yàn)的結(jié)果，以提取溶劑，料液比，提取時(shí)間為試驗(yàn)因素，運(yùn)用 SAS 7.0 軟件程序根據(jù) Box-Behnken 中心組合試驗(yàn)設(shè)計(jì)原理，采用3因素 3 水平的響應(yīng)面分析法(簡(jiǎn)稱ＲSM)，以化州橘葉精油得率為響應(yīng)值作響應(yīng)面和等高線圖，對(duì)提取條件進(jìn)行優(yōu)化。

3 試驗(yàn)結(jié)果與分析
3.1 提取溶劑的確定
石油醚和正己烷均是較好的提取劑，但從價(jià)格和產(chǎn)率兩方面考慮，試驗(yàn)中選擇石油醚為提取劑。異丙醇、無(wú)水乙醇等等溶劑提取得到的精油無(wú)論顏色還是香氣都不理想，不適宜作為化州橘葉精油的提取劑。因此，石油醚為最佳提取溶劑。
3.2 料液比的確定
當(dāng)料液比在 1∶6 時(shí)最適宜。隨著料液比的增大，精油得率也隨著提高;但料液比超過(guò) 1∶6 后，精油得率下降，可能是由于料液比增大，精油在溶劑中的溶解度下降，從而導(dǎo)致最終算出的提取率下降。因此，料液比選 1∶ 6 為最佳。
3.3 提取時(shí)間的確定和響應(yīng)面試驗(yàn)結(jié)果
提取時(shí)間是 1.5h時(shí)，精油得率達(dá)到最高，隨后迅速降低，所以確定1.5h 的提取時(shí)間最佳。
3.4 回歸方程的方差分析
ＲSM 試驗(yàn)采用二次旋轉(zhuǎn)設(shè)計(jì)得到 15 個(gè)組合試驗(yàn)點(diǎn)，經(jīng) ＲSM 回歸擬合后，得到對(duì) X1、X2、X3的回歸方程:
Y = 2.81 － 0.51X1－ 0.042X2+ 0.21X3－0.085X1X2－ 0.17X1X3+ 0.000X2X3－ 1.19X1X1－0.060X2X2－ 0.089X3X3，回歸模型決定系數(shù):Ｒ2=0.9888，校正決定系數(shù):Ｒ2Adj= 0.9763。
用 Design Expert 軟件對(duì)該多元回歸方程進(jìn)行方差分析在回歸方程中，回歸模型、一次項(xiàng)系數(shù) X1、X3以及二次項(xiàng)系數(shù)。X1X1、X2X2都達(dá)到了極顯著水平(P ＜ 0.01)，二次項(xiàng)系數(shù) X1X3呈顯著水平(P ＜ 0.05)，因此各試驗(yàn)因子對(duì)響應(yīng)值的影響不是簡(jiǎn)單的線性關(guān)系。二次響應(yīng)面回歸方程回歸 P ＜ 0.01 (F = 74.12 ＞ F0.01(9，7) =6.71)，極顯著，P失擬＞ 0.05 ( F = 4.72 ＜ F0.05(3，4)= 6.59)，不顯著; 同時(shí)相關(guān)系數(shù) Ｒ2=0.9888%，說(shuō) 明響應(yīng) 值 ( 提取率) 的變化有0.9888% 來(lái)源于所選變量，即溶劑、料液比、提取時(shí)間。所以得到的回歸方程精度較高，該回歸方程對(duì)試驗(yàn)擬合情況較好，可以較好地描述各因素與響應(yīng)值之間的真實(shí)關(guān)系。
3.5 精油得率響應(yīng)面優(yōu)化
為了觀察某兩個(gè)因素同時(shí)對(duì)精油得率的影響進(jìn)行降維分析，觀察在其他因素條件固定不變的情況下，某兩因素對(duì)精油得率的影響，經(jīng) Design Expert 分析。響應(yīng)曲面圖是響應(yīng)值在各試驗(yàn)因子交互作用下得到的，構(gòu)成一個(gè)三維空間曲面。3 個(gè)因素的交互作用對(duì)響應(yīng)值的影響情況，等高線圖越陡峭表示因素的效應(yīng)越大，能揭示出各因素精油提取率影響的顯著性。同時(shí)，可以看出各交互因素的最佳作用點(diǎn)基本都落在試驗(yàn)范圍之內(nèi)，經(jīng) Design Expert 軟件優(yōu)化后的各因素最佳試驗(yàn)組合為:溶劑為石油醚，料液比 1∶60，提取時(shí)間 2.25h，此時(shí)的響應(yīng)值達(dá)到 3.05%。

4 討論
采用石油醚和正己烷對(duì)化州橘葉精油提取，其得率最高，精油品質(zhì)好，具有獨(dú)特橘子香味。石油醚和正己烷的回收率相對(duì)都很高，分別是70.5% 和 71.4% ，在化州橘葉精油的殘留少。據(jù)參考文獻(xiàn)，柑橘類精油成分主要是 D-檸檬烯，α-法呢烯，植物醇等，都是不易溶于水，易溶于低沸點(diǎn)石油醚和正己烷。陳純馨等分別用正己烷、石油醚和異丙醇進(jìn)行了比較試驗(yàn)，結(jié)果證明，選用不同的溶劑對(duì)精油的提取效果(如脫色效果、外觀、香味、色素等)是不一樣的，以正己烷的提取效果較好，石油醚次之，異丙醇最差。

來(lái)源：惠合膠體磨研磨設(shè)備廠

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