采用固相分散萃取 - 高效液相色譜法測定番茄醬中的 2- 萘酚。無水硫酸鈉作分散劑、乙腈作萃取劑，考察了 2， 4- 二氯苯氧乙酸存在時的干擾情況。色譜條件： TOSOH C18 色譜柱；甲醇 - 水（體積比50∶50）為流動相；流速： 1.0 mL /min；檢測波長： 230 nm。 2- 萘酚在 0.005 μg /mL ~2.00 μg /mL 范圍內(nèi)線性良好，方法檢出限為 1 μg /g，平均回收率為 75.0%，相對標準偏差為 3.0%。
近年來，食品安全已成為人們廣泛關注的問題。 2- 萘酚是一種食品保鮮劑，具有相當?shù)纳锒拘裕?過量使用可能引起全身中毒，另外可導致腎損傷、腹痛、循環(huán)系統(tǒng)等病變。我國（GB2760-2006）規(guī)定： 2- 萘酚用于果蔬保鮮的殘留量應低于70 mg / kg。因此有必要對其在食品中的含量進行快捷、準確的測定。
文獻報道 2- 萘酚的檢測方法主要有：紫外可見分光光度法、高效液相色譜法、毛細管電泳方法和熒光光度法。另外， 2， 4- 二氯苯氧乙酸也是一種食品保鮮劑，如果同時存在，有可能干擾 2-萘酚的測定。
本文采用固相分散萃取法處理番茄醬樣品，結合高效液相色譜對其中的 2- 萘酚進行了測定，同時考察了 2， 4- 二氯苯氧乙酸存在時的干擾情況。

1 實驗部分
1.1 儀器和試劑
島津 LC-10AT 高效液相色譜儀； SPD-10A 紫外檢測器； 7725i 型手動進樣閥； N2000 雙通道色譜工作站（浙江大學智能信息工程研究所）；島津UV-265 紫外可見分光光度計。
2- 萘酚（Merck 公司）； 2， 4- 二氯苯氧乙酸（北京化學試劑公司）；甲醇、乙腈為色譜純；無水硫酸鈉為分析純（300 ℃馬弗爐烘烤 2 h）；二次蒸餾水；蕃茄醬購自當?shù)爻小?br /> 1.2 色譜條件
色譜柱： TOSOHC18 色譜柱（150mm×4.6 mm，5 μm）；流動相：甲醇 - 水（體積比 50∶50）；流速： 1.0 mL /min；檢測波長： 230 nm；柱溫： 30 ℃；進樣量： 10.0 μL。采用色譜峰保留時間定性，外標法峰面積定量。
1.3 標準溶液配制
儲備液：準確稱取 2- 萘酚和 2， 4- 二氯苯氧乙酸，乙腈溶解定容，配成質(zhì)量濃度均為 1 mg /mL的儲備液， 4 ℃冰箱存放。
工作溶液：乙腈逐級稀釋儲備液，配制系列工作溶液。
1.4 樣品預處理
準確稱取 2.0 g 番茄醬和 11.0 g 無水硫酸鈉，于研缽中混合研磨，使番茄醬充分脫水并分散均勻。將研磨好的混合物轉入三角瓶中，加入 15 mL乙腈，旋渦震蕩 2 min，靜置 20 min，傾析上清液至 15 mL 具塞錐形刻度管中。殘渣中再加入 3 mL、2 mL 乙腈進行第 2、第 3 次萃取，分別震蕩 2 min，靜置 5 min，合并萃取液。過濾（濾液總體積為11 mL）。移取適量濾液經(jīng) 0.45 μm 微孔濾膜過濾，離心后取 10 μL 進樣分析。

2 結果與討論
2.1 色譜條件優(yōu)化
實驗考察了 210 nm~300 nm 范圍內(nèi) 2- 萘酚的響應情況，在 230 nm 處有較強吸收，且雜質(zhì)峰不干擾，故選 230 nm 作為最佳檢測波長。在等度洗脫條件下，不同體積比的甲醇 - 水作為流動相時出峰情況表明：當甲醇 - 水體積比為 50∶50 時，如果2， 4- 二氯苯氧乙酸同時存在，不會干擾 2- 萘酚的測定，其他雜質(zhì)峰也無干擾。
2.2 分散劑用量
當番茄醬樣品量為 2 g 時，分別考察了加入5 g、 7 g、 9 g、 11 g 和 12 g 無水硫酸鈉作為分散劑時樣品的分散、脫水情況。結果表明，當加入量為11 g 時，樣品恰好干燥充分、分散均勻。故選擇分散劑的量為 11 g。
2.3 萃取劑的選擇
萃取劑的選擇對萃取效果有重要影響。本實驗分別考察了甲醇和乙腈作為萃取劑時的萃取情況。
結果表明，在最佳色譜條件下，用甲醇萃取時，組分出峰處有雜質(zhì)峰干擾，影響測定；用乙腈萃取時，回收率較高且無雜質(zhì)峰干擾。故選擇乙腈作為萃取劑。
2.4 萃取次數(shù)的影響
本實驗考察了 20 mL 乙腈作為萃取劑時，不同萃取次數(shù)對回收率的影響。總體積一定時， 3 次萃取的回收率明顯高于另外 2 種萃取方法。故采用 20 mL 乙腈分 3 次萃取對樣品進行分析。
2.5 線性方程及檢出限
移取系列標準工作液，在所選的色譜條件下，以 Y （峰面積）對 X （質(zhì)量濃度）繪制工作曲線，2- 萘酚在 0.005 μg /mL~2.00 μg /mL 范圍內(nèi)線性良好。
2.6 加標回收率和精密度
在最佳化條件下，考察了 2- 萘酚在番茄醬樣品中的加標回收率
2.7 樣品測定
在優(yōu)化的色譜條件下，我們對市售番茄醬樣品進行了 3 次平行測定， 2- 萘酚未被檢出。

來源：惠合膠體磨研磨設備廠

亚欧美香蕉爽爽人人爽|国产成人精品视频一区|熟女高潮久久久久久久久|碰97精品视频在线观看|国产高清在线精品一区导航|亚洲欧美另类一区二区三区|日本怡春院欧美一区二区三区|日本一区二区视频在线免费观看

膠體磨

均質(zhì)機

固相分散萃取-液相色譜法測定番茄醬中2-萘酚