CO2 的大量排放是造成地球溫室效應(yīng)的首要因素，利用甲烷和 CO2 重整（又稱干重整）制合成氣，既可減少 CO2 排放，又可實(shí)現(xiàn)其資源化利用，且該反應(yīng)制得的合成氣的氫碳比很適宜于羰基合成和含氧有機(jī)化合物等的制備，因此已成為國(guó)內(nèi)外的熱點(diǎn)研究課題.
迄今為止，該反應(yīng)所使用的催化劑的制備方法包括水熱合成法、溶膠-凝膠法、共沉淀-負(fù)載法、臨界干燥技術(shù)、浸漬還原法、浸漬-焙燒還原法、固相晶化法等。有文獻(xiàn)]報(bào)道，在膠體磨動(dòng)、靜齒輪的高速旋轉(zhuǎn)下，使通過(guò)齒面間的制品既受到很大的剪切力和摩擦力，又受到高頻振動(dòng)、旋渦等復(fù)雜力的作用，因而制品被有效地分散、破碎、化和混合，導(dǎo)致載體粒度減小，增加載體的比表面積；外力的作用使活性組分在載體內(nèi)的擴(kuò)散更容易進(jìn)行，致使催化劑活性組分能較多的進(jìn)入載體微孔，增大活性組分的比表面積，提高反應(yīng)活性。

本文采用膠體磨循環(huán)浸漬法制備 NiO/γ-Al2O3催化劑，應(yīng)用 SEM、BET 等手段對(duì)不同浸漬時(shí)間和不同動(dòng)、靜磨盤(pán)間距條件下所制備的催化劑進(jìn)行表征，并與自然浸漬法制備的催化劑進(jìn)行比較，結(jié)合催化劑評(píng)價(jià)試驗(yàn)，考察膠體磨循環(huán)浸漬法在催化劑制備中的應(yīng)用。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 催化劑制備

首先，稱取 4.36g Ni(NO3)2﹒6H2O，5g γ-Al2O3（過(guò)60 目篩）倒入 50mL 燒杯中，向燒杯中加入 30mL 去離子水，攪拌使 Ni(NO3)2﹒6H2O 充分溶解。同時(shí)，設(shè)置膠體磨動(dòng)、靜磨盤(pán)間距，并向膠體磨中通入冷卻循環(huán)水。其次，加入上述樣品，樣品在膠體磨中循環(huán)數(shù)小時(shí)后，切斷電源，取出懸浮液（注：膠體磨設(shè)備用少量去離子水沖洗 2 次~3 次），關(guān)掉冷卻循環(huán)水。再次，將懸浮液放入真空干燥箱，調(diào) 節(jié) 真空度為0.05MPa，120℃烘干 24h。后，將催化劑放入馬弗爐中 800℃焙燒 3h，冷卻備用，按膠體磨循環(huán)時(shí)間將催化劑標(biāo)記為 T0，T1，T2，T3，T4，T5，其中下標(biāo)代表循環(huán)時(shí)間（h）。固定循環(huán)時(shí)間為 x h，改變膠體磨動(dòng)靜磨盤(pán)間距所制得的催化劑標(biāo)記為 Tx-05，Tx-10，Tx-15，Tx-20，Tx-30，其中下標(biāo)代表膠體磨手柄擰緊后反轉(zhuǎn)的指針刻度單位數(shù)。

1.2 催化劑表征

掃描電鏡分析（SEM）采用日本日立 H600 型掃描電子顯微鏡表征催化劑的形貌。
催化劑比表面積及孔結(jié)構(gòu)采用北京高博科學(xué)技術(shù)有限公司生產(chǎn)的 JW-BK 型靜態(tài)氮吸附儀進(jìn)行測(cè)試，BET 法計(jì)算。

1.3 催化劑評(píng)價(jià)

催化劑評(píng)價(jià)裝置所示。采用固定床反應(yīng)器，反應(yīng)管長(zhǎng)度 400mm，內(nèi)徑 6mm。催化劑粒度20 目~40 目，裝填量 0.5g。催化劑還原條件為：T=800℃、Qn(H2)=50mL·min-1、t=3.0 h。評(píng)價(jià)實(shí)驗(yàn)條件

為：Qn (CH4)=60mL·min-1，V(CO2)/V(CH4)=1，GHSV=18000h-。尾氣由氣相色譜儀 (北京普瑞 GC6890，TCD 檢測(cè)器)在線檢測(cè)。

2 結(jié)論與探討
給出了不同循環(huán)時(shí)間下催化劑的形貌圖。從 T0~T5 催化劑的 SEM 圖可以看出，T0~T5 催化劑顆粒尺寸呈現(xiàn)先減小后增大的趨勢(shì)。其中，T3 表面顆粒細(xì)，且分布更為勻。說(shuō)明循環(huán)浸漬時(shí)間對(duì)催化劑顆粒大小的影響有一個(gè)優(yōu)值，循環(huán)時(shí)間越長(zhǎng)并不代表所制備的顆粒越細(xì)，這可能是因?yàn)殡S著循環(huán)時(shí)間的延長(zhǎng)，催化劑首先得以破碎、化，而繼續(xù)循環(huán)后，被破碎、化的催化劑在高速剪切力等力的作用下團(tuán)聚、長(zhǎng)大，膠體磨循環(huán)時(shí)間對(duì)催化劑的BET 結(jié)果影響較大，除載體γ-Al2O3 外，比表面積隨循環(huán)時(shí)間的增加呈先增大后減小的變化趨勢(shì)，與SEM 中催化劑顆尺寸變化情況相關(guān)聯(lián)。還可以看出，T2 和 T3 催化劑的比表面積較大，分別為111.33m2/g 和 132.31m2/g，而 T1 和 T3 的平孔徑較大，分別達(dá) 1.49nm 和 1.37nm。比表面積大可以給反應(yīng)物提供較多的反應(yīng)面積，而孔徑較大則有利于反應(yīng)物及產(chǎn)物在催化劑孔道內(nèi)的傳質(zhì)，即有利于內(nèi)擴(kuò)散。

來(lái)源：惠合膠體磨研磨設(shè)備廠

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膠體磨

均質(zhì)機(jī)

膠體磨循環(huán)浸漬法在CO2-CH4重整催化劑NiO/γ-Al2O3制備中的應(yīng)用

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